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  • iPore新品:比表面和孔徑分析 極致精準不再是夢

    2020年6月22日 15:31:15 來源: 分析測試百科
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    專訪理化聯科(北京)儀器科技有限公司總經理楊正紅先生

      分析測試百科網訊,當Tiktok在歐美成為下載量第一的APP時,當中國的5G技術震撼全球時,分析儀器界的眾多國產企業還在高喊“追趕國際先進”,幾乎沒有人敢硬杠國際大牌的技術。6月18日,一家新成立的公司在北京云發布一系列新品,包括iPore系列物理吸附儀,iChem700化學吸附儀,iPYC30真密度分析儀,iPore900全自動膜孔徑分析儀,所有性能均直指國際頂尖水平。iPore系列取得了超乎想象的革命性突破,測量重復性、準確度等指標已超出進口一個數量級。不錯,它就是理化聯科。分析測試百科網近日采訪到理化聯科的總經理楊正紅先生,他將為我們詳解理化聯科的背景,并揭秘數款新品的極致性能。

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    理化聯科(北京)儀器科技有限公司總經理楊正紅先生

    理化聯科:以創新之舉,合眾之力,追求極致精度

      談到自己的經歷,楊正紅打趣道:進入細顆粒儀器行業純屬巧合。在北京大學藥學院時,楊正紅師從王夔院士,研究自由基生命科學。80年代中期,在擔任天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室儀器組組長時,楊正紅參與了第一批國家重點實驗室的建設工作,主要負責儀器的驗收、維護、開發、服務及科研等,包括管理當時國內首臺超導核磁和順磁。他自嘲地說,百度“楊正紅+自旋共振”,會找到很多文章。離開學校后,楊正紅先做傅立葉紅外光譜儀的創始者Digitallab的產品經理(該產品線現屬于安捷倫),后到瑞士華嘉的顆粒表征業務部,在中國推廣英國馬爾文儀器的激光粒度分析儀和美國康塔儀器的比表面和孔徑分析產品。由于業績出色,2004年成為康塔中國區經理和馬爾文的北方區經理,并于2005年成為美國康塔儀器公司北京代表處的首席代表,并且一干就是14年。2008年,當康塔中國獨立運營后,他帶領康塔業務走向頂峰?!拔覀冞@一代很幸運,就讀時得到老一輩院士的教誨,實驗基礎扎實,被訓練出一套科學思維方式,到工作中總能發揮極大成效?!睏钫t對大學時代了充滿感恩。

      2018年,楊正紅創立理化聯科,并在2019年力邀原美國麥克儀器公司北京代表處首席代表,中國區總經理竺洪振先生加盟。是什么力量讓兩位在顆粒特性表征商界領域叱咤30年左右的領軍人物、兩位昔日商場上的主要對手走到一起?理化聯科到底是一家什么公司?

      楊正紅在此為我們揭開謎底。理化聯科的宗旨是:依托國際標準設計和先進制造,滿足對國內外先進顆粒特性表征儀器提出的新要求。公司使命是服務于新時代智能制造和研發,讓中國的分析儀器在世界上占有一席之地!

      上世紀90年代初,美國商業部國家標準局NBS評估儀器儀表工業對美國國民經濟總產值GNP 的影響作用的調查報告稱:儀器儀表工業總產值只占工業總產值的4%,但它對國民經濟的影響達到66%?,F在的科技強國幾乎都是科研儀器制造強國,我國要想成為科研強國,首先必須成為科學儀器強國,必須走引進模仿、自主研發和創新制造的道路。只有實現大量先進精密科研儀器的“中國造”,中國科技的發展才能夠獲得更為強勁的動力?!八?,振興民族儀器工業是我們這代人的使命!”

      楊正紅說道:當前,我國對科學儀器的需求與其生產和研發的水平不成正比,國產的科學儀器產業呈現大而不強的特征;產品精密度、智能化、自動化程度較低;一般常規儀器居多,高端智能型缺乏。目前在我國使用的科學儀器中,高檔儀器幾乎100%靠進口,中檔儀器約70%以上靠進口。

      在強大使命的驅動和國內儀器現狀的背景下,理化聯科(PhysiChem)的定位是:以創新之舉,合眾之力,進行高端智能制造,追求極致精度!

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    2018年中國進口商品總額為20000億美元,儀器進口635億美元占3%

      6月18日,理化聯科舉辦“云發布會”,發布了iPore系列物理吸附分析儀,iChem700化學吸附分析儀,iPYC30真密度分析儀,iPore900全自動膜孔徑分析儀。每款產品都是“不鳴則已,一鳴驚人”。

    iPore系列物理吸附分析儀 “黑科技”完敗進口儀器

      比表面積分析已經成為眾多行業的質量控制標準,楊正紅首先談到用戶在實際工作中面臨的幾大痛點:

      首先,客戶在測定比表面時最大痛點是“不一致”和“穩定性不好”,具體表現為:各廠家儀器之間數據不一致;同一型號,不同地域/海拔,數據不一致;同一臺儀器,白天晚上、春夏秋冬數據不一致;同一臺儀器,長期穩定性不好。而行業對質控的要求卻是:比表面測定重復性必須在1%以內。

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    電池行業流行的同一型號進口比表面分析儀器測定同一樣品的數據對比

      由于測量不準,市場上低端的比表面積分析儀只好與“標準品”的比對獲得結果,而標準品是不能多次重復使用的;孔徑分析至今沒有公認的標準品,因為市場上物理吸附儀測定孔徑分布的重復性差。

      其次,比表面積小于0.5m2/g國際標準建議采用氪吸附測定,儀器成本至少增加10萬人民幣(要求分子泵/10torr 壓力傳感器),使用成本也很高(氪氣價格是氮氣的240倍,相當于一小時實驗耗費6000元人民幣)。這對新能源(如電池)和制藥行業(比如2020年中國藥典)的應用造成了困擾和限制,這類行業由于涉及到高聚物,都是有機體,故比表面積值非常低。

      第三點關于脫氣站,無論進口還是國產,現有脫氣溫度控制粗糙,溫度標稱誤差即可達5~10℃,而這么大的誤差可能導致有機體藥物的受熱分解;樣品脫氣處理基本憑經驗,缺少自動脫氣完成的判斷。

      綜上所述,整個比表面儀器市場上,用戶呼喚重復性好、準確度高、使用成本低、智能化的比表面積分析儀器。

      在此背景下,iPore 系列全自動物理吸附儀橫空出世,它按照歐洲標準設計制造,全系列標配iBox26全自動智能脫氣站,符合新一代物理吸附儀的5S標準。

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    iPore 系列全自動物理吸附儀,從左至右:iPore400、iPore600、iBox26脫氣站

      iPore系列物理吸附儀給用戶將帶來哪些好處

      首先,最重要的一點是測量重復性大幅提高。

      在測量常規樣品時,比表面測量重復性優于0.1%

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    用iPore 400對薄膜超低比表面積重復性測定(BET=0.0307m2/g)。這為解決超濾膜和納濾膜的納米孔分析奠定了基礎

      楊正紅說道:薄膜比表面做到0.03m2/g是什么概念?比表面做1-500m2/g是比較好做的,到0.5m2/g以下非常難,就好比測量一杯水中的一滴水;iPore系列可以做到0.03m2/g,相當于滴了半滴水,接近極限,而且重復性非常好,兩次數據都為0.037m2/g。而一般的這種實驗波動會非常大,因為壓力傳感器本身的波動就會淹沒超低吸附量產生的壓力變化。而iPore系列不僅采用32位ADC,而且進行了32位電路設計和制造,從系統上保證了壓力傳感器精度進一步提升,解決了壓力波動問題,使常規樣品分析的重復性輕松優于0.1%。

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      同樣,對比表面大于2000m2/g的COF樣品測定重復性優于0.07%,給用戶帶來了巨大好處。

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    對比表面大于2000m2/g的COF樣品測定重復性優于0.07%

      另外,低比表面樣品的實際測定長期穩定性也優于1%。

      楊正紅表示:儀器的長期穩定性是低比表面材料樣品質量檢測和質量控制的基礎保證。這些材料包括電池正負極材料,原料藥物(API)及其輔料,銀粉、不銹鋼粉以及合金粉等3D打印材料。

      iPore系列使用氮氣測試比表面標準樣品(標稱值0.221±0.013m2/g)的重復性偏差是:即時重復性偏差優于0.1%;一天重復性偏差優于0.6%;四天長期穩定性優于1.0%。四天內測定,最大偏離值(0.2145)和0.221的標定值偏差為2.94%,平均值(0.2171)和0.221的標定值偏差僅為1.76%。

      作為對比,我們來看看國際某知名品牌對BET 0.221的標準品重復性偏差:30XX即時重復性偏差1.56%,20XX即時重復性偏差3.11%;不同型號間的偏差高達5%以上;和0.221的標定值偏差高達10%以上,已超出允許范圍。

      因此,iPore系列的重復性、穩定性已遠遠高于進口儀器。

      此外,iPore系列還考慮到方法轉換的需求,用戶如已用國外儀器做了標準,在iPore上可以輸入系數校正,就可輕松匹配其它國外儀器的標準。

    樣品批號BET值偏差值
    數據來源iPore400對標值 
    批號12.11822.13022-0.012
    批號21.03721.07253-0.035
    批號31.04921.012840.036
    批號41.1631.157490.006
    批號51.13821.16503-0.027
    批號61.14311.141470.002
    批號71.19561.195750

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    以進口儀器為基準的工廠質控數據,iPore 400與用進口品牌標定的結果吻合

      第二點,實現氮吸附超低比表面積和孔徑的超極限測量,可以替代氪吸附。

      以氮吸附替代氪吸附,以傳統“介孔儀器”成功測定微孔,不僅降低了用戶購買儀器的成本,而且降低了用戶使用成本(不必再使用昂貴的氪氣);不僅將比表面測定的重復性提高一個數量級,而且微孔分析的重復性也得到充分保障。這對醫藥行業的應用一定是巨大的福音。

      這絕對是“黑科技”,完敗市場上包括進口在內的所有物理吸附儀。楊正紅表示:iPore系列取得了超乎想象的革命性突破。

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    氮氣測試超低比表面測試極限實驗,比表面積達0.0047 m2/g

      第三大好處是,全球首臺自動判斷脫氣完成的智能脫氣站

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    iBox26智能型比表面分析脫氣站

      ISO新標準中做出了儀器對脫氣能夠自動判斷的要求,而市場以前還沒有自動判斷脫氣完成的裝置。和iPore系列同時推出的是iBox26智能化脫氣站,同樣也是32位電腦控制,是全球第一臺能夠自動判斷脫氣的脫氣站。此外,iBox26的溫控精度非常高,0.1℃控溫增量,可進行精準程序升溫設定,溫度顯示精度為0.01℃,遠遠優于進口。儀器高溫爐通過自動電梯升降,可以對溫度、壓力及升溫速率等進行設置和控制。并且這個夢幻般的世界水平智能脫氣站可以配置給所有在用的物理吸附儀用戶,因為我們的制造能力,使它可適用于各種規格的樣品管。

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    世界第一臺精確控溫樣品脫氣站,可適用于各種型號樣品管

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    iBox26對溫度、壓力及升溫速率等的設置和實際升溫及壓力變化曲線

      第四大好處是,微孔分析時間縮短近一半,大大提高分析效率

      iPore 系列不僅僅是分析站多,整體性能的全面優化使微孔吸附等溫線的測定時間由一般48小時縮短了50%左右,突破性地提高了分析效率。

      實驗證明:iPore 400從P/P0 1×10-6至0.995分析只有10小時(100個點);iPore 600從P/P0 1×10-8至 0.998分析僅需24小時(160個點)。

      具體到iPore400和iPore600的差別,iPore 400是六站全自動比表面和孔徑分析,iPore 600是三站全自動比表面和微孔分析儀。iPore 600一個分析站配有三個傳感器,可以做不同量程的實驗工作。

    其它三款新品

      除iPore系列外,理化聯科還發布了另外幾款新品。

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    iChem700化學吸附分析儀

      iChem700化學吸附分析儀,最大的亮點在于采用進口四極桿和分子泵,自主設計了在線質譜檢測器,并用一套軟件對二者進行同步監控。

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    iPYC30真密度分析儀

      iPYC 30真密度分析儀可以測定各種固體樣品、漿狀物質以及不揮發液體等樣品。

      擁有2個分析艙,2種測試模式;

      既能用動態流動法實現快速測試,也能選擇真空法實現精準測試;對于體積<1mL的樣品,該儀器重復性和平行性均能達到±0.1%,比進口儀器提高1個數量級。

      楊正紅表示:iPYC 30真密度分析儀最大的突破是,即使對于手指甲蓋大小的樣品,密度測定的精度也非常高,秒殺所有進口競品,屬于世界頂尖水平。因為進口真密度測定儀的原理還是基于流動法,靠氣體流過置換或取代看體積差別;而iPYC30可采用真空法,真空泵把所有氣體抽走后,再定量投氣測試所占的體積,精度比流動法高得多。

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    iPore900全自動膜孔徑分析儀

      iPore900全自動膜孔徑分析儀可用于鋰電池隔膜,高分子薄膜、紡織布、陶瓷、粉末冶金、過濾材料等通孔孔徑的分布及滲透率分析,其測定方法為應用氣體或液體滲透壓力從毛細孔中排驅流體的分析方法,并根據其相關特性計算孔徑大小。此外,它應能夠進行氣體及液體滲透率的測量。結果報告中包含:干濕曲線及半干曲線圖,孔徑分布圖,最大孔徑(及相應壓力、流量),最小孔徑(及相應壓力、流量),平均孔徑,及氣體滲透率等。

      楊正紅表示,理化聯科接下來還會開發普及型精度更高、穩定性更好的iPore 100純比表面分析儀器,爭取達到全自動化操作,把人工操作誤差排除在外。而實現這些功能的日本進口儀器售價為70萬以上且維修成本很高?!吧a線上需要連續的高精度控制,這是理化聯科下一步開發的目標。理化聯科的優勢在于:無論對理論還是儀器硬件都有很深刻的認識,不是只針對用戶一個粗淺的使用,因此我們可以為用戶帶來真正的實惠,解決用戶痛點需求?!?/p>

    市場規模和前景

      談到市場規模和前景,楊正紅表示:“比表面分析儀器的市場從催化行業應用開始,逐漸拓展到新材料、新能源,如今醫藥,化工行業金屬粉(包括銀粉)、水泥等行業,這些行業的儀器應用已經較為成熟。從中國比表面分析的市場來看,進口產品約2700萬美元,國內產品約5000萬人民幣,市場規模足夠大,發展前景廣闊?!?/p>

      在標準方面,2020版《中國藥典》中增加了真密度測定法,四部理化分析通則中也增訂了《比表面積測定法》。2020版《中國藥典》對比表面測試樣品的取樣量,前處理以及吸附質做了詳細的規定,同時給出了比表面測試的兩種方法,分別是靜態容量法及動態流動法。由于藥物粉體材料具有多層吸附特性,不能直接得到單層飽和吸附量,因此需要多層飽和吸附量計算。比表面分析也進入很多行業標準,覆蓋了能源、材料、粉末、金屬粉末、水泥等領域。

      談到中美貿易戰下的中美關系,楊正紅表示:“首先我們希望中美關系是好的,因為我們與美國有著緊密的合作關系;但當前的中美關系使理化聯科這樣的企業感到重任在肩,因為不知道什么時候美國就會限制,比如加稅或是禁運,而且美國實際上已經宣布了對很多高校禁售,如列入黑名單并禁售科研儀器乃至多種零部件。因此,我們要通過自己的奮發圖強,來填補市場的空白,滿足國內高端研究的需求?!?/p>

    未來發展戰略

      楊正紅表示:理化聯科的團隊深知進口產品的優缺點,所以設計的產品都可以直接與進口儀器競爭,多款儀器的設計水準已經領先于進口儀器??梢赃@么說:由于理化聯科的出現,如果采購時還要寫進口儀器采購論證,在比表面分析儀、氣體吸附儀方面,將無法寫出令人信服的論證報告?!跋M麑Υ擞袘岩傻挠脩艨梢远啾容^、多參考,理化聯科也將在各地建立實驗中心,讓大家切實能夠體驗到理化聯科的技術創新給科研工作帶來的精準和高效?!?/p>

      毋庸置疑,理化聯科擁有自身的核心技術和能力,有兩個開發團隊始終專注于技術開發與儀器的應用,還將陸續發布一批新技術和新型儀器。同時理化聯科也歡迎國內的高校學者、科研企業一起合作,進行成果轉化,為國家科研事業做出貢獻。

      談到未來戰略,楊正紅說:“理化聯科將繼續專注氣體吸附儀,繼續把它做得越來越好,除此以外,將會進一步擴充現有產品線??梢钥隙ǖ氖?,我們是一個開放的、對外合作的公司,不僅是對國內,我們也會開展國際合作,吸引國際團隊的加入?!?/p>

    來自發布會上的祝福

      在6月18日的發布會上,理化聯科收到來自全球各地的祝福。

      中國科學院大連化學物理研究所、中國化學會催化專業委員會顧問委員 辛勤教授致辭說:在當前復雜多變的國際形勢下,理化聯科及其新產品的問世,為我國氣體吸附領域趕超世界先進水平、彌補短版、開發更加符合我國國情和科研需要的相關儀器,具有很強的現實意義。不鳴則已,一鳴驚人,祝愿理化聯科在新的征程上不斷進步,讓中國的氣體吸附分析儀器真正在世界上占有一席之地。

      全國顆粒學標準化技術委員會秘書長 李兆軍 研究員致辭說:理化聯科打造的新一代物理吸附儀器,可以有力地推動我國在該領域的技術主導地位,適應我國高質量發展的態勢。我國顆粒表征技術,以及涉及該技術的工業領域近幾年發展很快,許多方面已躋身國際先進行列;而形勢的發展要求我們要做出更加精細的產品??萍及l展實踐證明,先進的測量技術和儀器,會給科研和生產提供更多突破和改進機會。這里我特別希望有更多好技術和好儀器,能夠快速獲得市場認可,推動顆粒技術發展,推動顆粒標準發展,以進一步提高我國在顆粒表征領域國際標準的話語權,為顆粒技術高質量發展奠定扎實基礎。預祝理化聯科公司打造出國際先進的顆粒表征儀器。

      中國顆粒學會秘書長、中科院過程工程研究所 王體壯 博士,Xigo Nanotoools的總經理Sean Race博士,中國科技大學機構與分析教研室 金嗣炤 教授,清華大學國家重點實驗室主任 駱廣生 教授,武漢大學化學院 鄧鶴翔 教授,東北師范大學化學院 朱廣山 院長,復旦大學化學系 夏永姚 教授,中石化北京化工研究院物化室主任 姜建準 博士,華東理工大學化學與分子工程學院 胡軍 教授,吉林大學 閆文付 教授,中石化北京化工研究院催化所 武潔花 博士,普發真空技術(上海)有限公司 董華強 經理,佳能光學設備(上海)有限公司 王強 經理也紛紛發來祝福和賀辭。

      讓本文以理化聯科營銷總監竺洪振先生在6.18新品發布會上的致辭作為結語:“今日發布的各款新品,均代表著細顆粒技術儀器領域或吸附類儀器領域最新科研成果和最高水平的儀器。這些產品集多項最新的專利技術和創新于一身,將給用戶帶來無與倫比的嶄新體驗,我確信,理化聯科憑借其強大的研發實力和具有競爭力的產品,一定會在細顆粒技術類儀器或吸附類儀器領域的國際市場中占有一席之地?!?/p>

      被訪人簡歷:楊正紅

      現任北京粉體技術協會專家委員,中國顆粒學會第七屆理事會高級理事,中國化工學會化肥專業委員會第十屆委員會專家委員,全國顆粒表征與分檢及篩網標準化技術委員會(SAC/TC168)專家委員,全國顆粒表征與分檢及篩網標準化技術委員會顆粒分技術委員會委員,全國微細氣泡技術標準化技術委員會(SAC/TC584)委員,國際標準化組織顆粒表征篩分法以外的粒度分析方法技術委員會(ISO/TC24/SC4)在冊專家委員。

    • 1985年留校任教至副研究員期間,主要從事自由基生命科學研究并擔任天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室儀器組組長,先后發表及合作發表論文三十余篇,

    • 1994年,加入Bio-Rad北京子公司,負責傅里葉紅外光譜技術普及、應用和銷售。

    • 1997年,瑞士華嘉公司分析儀器部產品專家,銷售經理,負責英國馬爾文激光粒度儀和美國康塔物理吸附儀器的技術支持及銷售。2000年以來,有近20篇顆粒特性分析的論文發表。

    • 2004年,被馬爾文儀器公司聘為市場部經理,北方區經理,并同時擔任美國康塔儀器公司北京代表處首席代表

    • 2016年至今,創立儀思奇(北京)科技發展有限公司,致力于國外最先進顆粒特性表征儀器技術的引入推廣。

    • 2018年至今,創立理化聯科,致力于先進儀器裝備的自主研發和產業化進程。


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