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  • 1100學者齊聚杭州 第二屆質譜大會開幕

    2015年10月17日 18:44:18 來源: 分析測試百科
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      分析測試百科網訊 2015年10月17日,第二屆全國質譜分析學術報告會(質譜大會)在浙江大學紫荊港校區體育館盛大開幕,本次大會由中國化學會、國家自然科學基金委員會主辦,中國化學會質譜分析專業委員會、浙江大學化學系承辦。浙江大學副校長羅建紅教授、南京大學陳洪淵院士、中國科學院大連化學物理研究所張玉奎院士、廈門大學鄭蘭蓀院士、中國科學院生態環境研究中心江桂斌院士、廈門大學趙玉芬院士、臺灣中山大學謝建臺教授和國家自然科學基金委員會分析化學學科莊乾坤教授等多位質譜屆專家出席了本次會議,并帶來精彩的大會報告。1100余質譜分析專家、學者共聚一堂,享受質譜學術盛宴。

    浙江大學紫荊港校區體育館

    會議現場

    浙江大學副校長 羅建紅

      浙江大學副校長羅建紅教授在致辭中介紹到現在是杭州最賞心悅目的季節,到處都是桂花香,羅建紅代表浙江大學對此次第二屆全國質譜分析學術報告會的召開表示熱烈的祝賀,向參加此次會議的各位領導和嘉賓表示誠摯的歡迎。近幾年來質譜應用于醫藥健康、食品安全、環境保護、能源利用等重要領域問題的分析,測試過程中,質譜儀器的準確性,定性定量能力,已經備受大家的關注。最后,羅建紅教授預祝大會圓滿成功!

    南京大學 陳洪淵

      南京大學的陳洪淵院士在致辭中向參會的各位專家領導表示熱烈的歡迎、感謝,他表示第二屆全國質譜分析學術報告會是我國質譜分析新進展的體現,是一場交流的盛會,會議將展示近年的質譜分析與相關領域的新成就、新進展。

    國家自然科學基金委員會分析化學學科 莊乾坤

      國家自然科學基金委員會分析化學學科莊乾坤教授在致辭中表示第二屆全國質譜分析學術報告會有1000余人參加,這是一個美好的開始。為此莊乾坤提出了兩點建議:“第一,我希望我們質譜分析這個領域能夠頂天立地,第二,我們要幫助我國的經濟建設解決問題,目前我們是飄在空中,我希望質譜分析這個領域,特別是在座的各位專家在今后的研究最好能頂天立地,把質譜分析推倒一個新的高度?!弊詈?,莊乾坤希望這次會議能為質譜分析界帶來新的氣象,并預祝此次大會圓滿成功!

     17個大會報告 精彩紛呈

    南京大學 陳洪淵

      來自南京大學的陳洪淵院士帶來了題為《質譜發展的機遇與挑戰》的報告。陳洪淵首先介紹了質譜的歷史、結構、種類等。1870年科學家發現了陰極射線管,在此基礎上質譜在1912年誕生,隨著技術的發展,質譜種類豐富,應用廣泛。

      質譜的重要應用主要有精密測量(原子、電子質量),如Penning離子肼中,通過測量電子的回旋運動頻率和拉莫爾頻率比,實現電子質量的精確測量;生命科學(蛋白、脂質、代謝物),如利用大分子質譜技術獲得了ATPases與脂及核苷酸作用本質,利用高分辨質譜技術研究病毒結構;質譜成像(2D、3D成像、生物標志物),質譜成像適用于小分子代謝物、藥物、脂類和蛋白的分析,在生物標志物的發現以及臨床研究中具有極大優勢,通過質譜成像可對腫瘤組織與正常組織區域進行區分,二次離子質譜成像探究干細胞分裂及代謝;其他重要應用(化學反應監測、氣溶膠質譜),如利用質譜對氣溶膠形貌、成分及形成機理進行探究,COSAC質譜檢測彗星67P/Churyumov-Gerasimenko上的有機物。質譜的最新進展中,陳洪淵介紹了敞開式離子源,如DESI-MS和DART-MS;在MALDI質譜中引入源后光電離技術,獲得更多分子信息;軌道離子阱,只需靜電場,無磁場和高頻電場,采用新型的電極結構實現了高分辨質譜,分辨率達到100萬;FT-ICR質譜儀囚禁室通過葉片狀的電極結構,優化了電場結構,極大地提高了分辨率。

          陳院士接下來介紹了國內在質譜理論方面的成果,并介紹了國內自主研發的質譜儀器,如有中科院化學所的顆粒質譜、清華大學/計量院/北京理工大學的便攜式質譜、廈門大學的高功率激光電離飛行時間質譜、復旦大學的數字離子肼質量分析器、清華大學的介質阻擋放電離子源、東華理工大學的萃取電噴霧離子源、四川大學的微波輔助等離子體電離源、大連化物所的新型光電子電離復合離子源、清華大學的DBDI質譜成像、北京大學的PAMLDI質譜成像和中國醫學科學院的整體動物質譜成像等。質譜的未來走向是:PAMLDI質譜成像表示未來質譜質量分析器將朝著高分辨、小型化發展;材料制備合成需要“軟”著陸的新技術;臨床診斷需要離子化新技術。

    中國科學院大連化學物理研究所 張玉奎

      來自中國科學院大連化學物理研究所的張玉奎院士帶來了題為《蛋白質組學分離分析方法進展》的報告。張玉奎主要介紹了蛋白質樣品預處理、蛋白質組定性定量分析和集成化平臺等方面的研究進展。在蛋白質預處理方面,高豐度蛋白質的去除、低豐度蛋白質的富集和蛋白質快速酶解是當前蛋白質樣品預處理研究的重點。接下來,張院士介紹了蛋白質三級預處理方法用于高峰度蛋白的富集;IMAC材料和RP-RP非連續合并策略,用于磷酸化肽富集和分離;基于離子液體的膜蛋白質溶解機制可對膜蛋白質增溶,更有利于膜蛋白質組分析。在集成化平臺方面,張院士介紹了基于SILAC標記的集成化蛋白質組定量分析平臺以及良好的分析效果。

    廈門大學化學系 鄭蘭蓀

      來自廈門大學化學系的鄭蘭蓀院士帶來了題為《質譜分析在金屬團簇配合物研究中的應用》的報告。

      鄭蘭蓀介紹到金屬(團簇)配合物的表征幾乎完全依賴于單晶的X射線衍射,但是X射線衍射難以明確分辨電子數相近的原子、無法表征溶液中的產物,而質譜分析在許多情況下能夠成為X射線單晶衍射的重要的、必不可少的補充。電噴霧離子源是分析金屬團簇配合物的合適的離子源,飛行時間質量分析器是分析金屬團簇配合物的理想的質量分析器,金屬團簇配合物離子在從離子源至質量分析器的傳輸過程中容易發生解離,需要進一步簡化和改進這一過程。在質譜分析中發現產物組成隨投料比變化,溶液中加入手性季銨離子可以分離手性團簇等。課題組在未來的計劃中將改進離子傳輸系統,減少團簇解離;改進離子源,提高分析靈敏度;建立中性團簇配合物分子的電離方法;研究金屬團簇的化學反應;針對特定團簇離子,擴展飛行時間質量分析器的質量分析范圍,提高質量分辨能力。

    中國科學院生態環境研究中心 江桂斌

      來自中國科學院生態環境研究中心的江桂斌院士帶來了題為《效應導向分析在新污染物篩選中的應用》的報告。日前,進入環境和食品的化學品總數已經超過10萬種,每年新增加幾千種,其中典型致癌物200-300種,根據歐盟統計,目前使用的化學品只有3%經過了毒性評估,對于大部分化學品而言缺乏有效的評價數據,造成管理和使用的被動。研究非典型劑量效應關系、如何定量研究復合效應、如何篩選和發現新型污染物成為了三大科學難題。對此江桂斌介紹了HPLC-negative-ESI-MS/MS 、TD-GC-HRMS色譜法和EDA等方法。在成組毒理學分析儀中,江院士介紹了組分分離模塊、組分收集與點樣模塊、定性定量分析模塊和毒性測試模塊等。另外還介紹了大氣細顆粒污染的毒理與健康效應重大研究計劃2015年度項目指南(2015年計劃經費5000萬),鼓勵更有有興趣的研究者加入此研究。

    廈門大學 趙玉芬

      來自廈門大學的趙玉芬院士帶來了題為《穩定同位素質譜技術在生命科學中的應用研究》的報告。報告中趙玉芬主要介紹了15N-Gly:示蹤腫瘤細胞中甘氨酸氮代謝途徑;γ-18O-ATP:利用MALDI質譜及穩定同位素標記策略的優勢,進行蛋白激酶抑制劑篩選及細胞內ATP濃度的測定,在以DHB為基質的正離子檢測模式下檢測p-Kemptide,既能避免受到質譜檢測中dGTP的信號干擾,也能夠在一定程度上提高檢測靈敏度;H218O:環狀氨基酸-磷酸反應中間體雙親性研究;PO43-18O/16O):地外生命探尋的生命標志物。

      

    臺灣中山大學謝建臺教授:多功能大氣質譜(原位質譜)法的開發及其在食安快篩及包材成分分析的應用

      臺灣中山大學謝建臺教授做題為《多功能大氣(原位)質譜法的開發及其在食安快篩及包材成分分析的應用》的報告。謝教授首先指出食品安全問題的重要性,并指出:質譜儀可檢測不同樣品內各種微量化學物質,但分析廠需要花費較長時間,在食品危機事件發生時,需要快速、準確、靈敏的分析方法及儀器。謝教授提出的解決方式就是:大氣(原位)質譜儀(AMS)。AMS在常溫常壓下操作,技術本身已具有取樣、脫附、敞開式離子化等功能,分析時間相當短(數秒或數分鐘)且有效,并可對大量樣品實現高通量分析。但現有AMS(ELDI、DART、DESI)面臨的問題是:(1)分析時須將樣品置于敞開式離子源內,樣品若尺寸過大,固定物件或具有不規則形狀,則需破壞切割成小塊后,才能進行分析。(2)敞開環境下,不能把分析物離子完全導入質譜內,難以對樣品定量;(3)進行現場檢測時因無法預知樣品濃度,常有記憶效應;(4)現有AMS檢出限多為ppm,不能達到ppb。謝教授接下來介紹了TD-ESI/MS技術,以及在兼容性,和分析性能上獲得的結果。比如15秒檢測蔬果表面的農殘,檢測食品及醬料內防腐劑,檢測市售成藥內的活性組成,區分天然和人工合成的山葵,檢測食品中塑化劑,區分紅酒和白酒,區分天然及化學配置的紅酒,區分不同油品等。還介紹了固相微萃?。⊿PME)纖維作為TD-ESI/MS的取樣探針(SPME-TD-ESI/MS)的技術,可減少基質效應,提高靈敏度。謝教授還介紹了CW LD-APCI/MS(連續式激光大氣壓化學電離質譜法),課題組設計的移動式大氣質譜儀(MAMS),并認為移動現場檢測非常重要。

      

    國家自然科學基金委員會分析化學學科莊乾坤教授:分析化學發展現狀與創新研究

      來自國家自然科學基金委員會分析化學學科的莊乾坤教授做題為《分析化學發展現狀與創新研究》的報告。莊乾坤表示社會越發展,分析化學越重要,分析化學關乎著生命科學、食品安全、人類健康、國家安全和國際貿易,所以分析化學學科人員在工作中要做到“頂天立地”。

      中國分析化學在2001-2010取得了長足進步,2011年論文產量首次超過美國,達到3572篇。2001-2005年中國SCI論文占世界份額10.38%,位居全球第二位,2006-2010年將為17.37%。從中美AC論文比例及發展趨勢預測,有人認為中國很可能在2017年趕上美國。在質量方面,2009-2014年AC發表論文單篇引用數上看,中國的單篇引用率已經是全球最高??傮w質量上,2001-2010篇均引文,2008年已達到世界平均水平,2009年略高于世界平均水平。由此可見,中國分析化學通過跟蹤,部分學科方向與世界先進水平實現了并行;已形成“相互支持、相互合作、相互欣賞、共同發展”的學科氛圍;分析化學應瞄準目標,力爭國際領先。隨后莊乾坤指出在這種新形勢下面臨的一些問題:(1)AC可能會減少DNA檢測與納米探針發表數量,受到影響最大的可能是中國學者的研究。(2)目前的問題包括:缺乏創新尤其是源頭創新;研究工作趨同、研究思路同質化;學科方向趨同,缺乏基于新原理的方法學創建;研究對象太淺入,難產生重大影響,同時純粹為合成而合成(比如分析化學家也去合成)來發表有影響的學術論文有問題;有影響的高質量論文沒有一篇是第一單位,這有很大問題,說明要么是配角,要么合作有問題;分析化學會議參會人數創新高,但沒有體現在基金申請數上。

          莊乾坤提出分析化學發展的幾點思考:如何堅持每個人科學研究的特色?如何進行國內外有效的學術交流?如何幫助基層單位提高研究水平?導師們要不要親自下實驗室?青年人到新單位后如何盡快開展工作?并提出了新形勢下的幾點新對策:(1)不跟外國人跑,走自己的創新之路;創建分析化學新概念、提出新名詞;找好突破口,實現國際領先;解決國家重大需求問題。(2)凝練研究目標。分析化學研究有3S+3A,但在具體的研究中,需要凝練到1-2點特色上。(3)從研究思路上看,首先找出一個科學問題(比如學科交叉的科學問題);圍繞該科學問題,開展一系列工作,且有目標的步步深入;研究目標和對象一定要具體,專家已對諸如重大疾病診斷、癌癥標志物等抽象描繪不感興趣了;在與生命科學的學科交叉中,針對生物專家感興趣的科學問題,注重發揮分析化學的優勢。一定要克服這種毛?。喊l展一個方法,找個對象試一試,再發展一個方法,再找個對象試試。(4)創新研究的三要素是:引入物理學新概念與新技術;創建分析儀器與裝置;瞄準公認的有影響的重大科學問題(生命、材料、環境等)。分析化學未來的發展趨勢是:針對生命體系,發展新技術新方法進行原始創新,解決重要的科學問題比如生物學家解決不了的問題。

      國家對科學基金的財政投入逐年增長,2014年投入235億。莊乾坤還介紹了2015經費管理的新政策:申請經費分為直接經費和間接經費。申請人只填寫直接經費,間接經費(包括儀器設備等消耗)會按照一定比例自動生成。直接費用的各部分(包括勞務費)不設任何比例,原則是:據實申報、審核確定。批準后設備費、差旅費、會議費、國際合作、勞務費等敏感性費用一般不予調整。結題后剩余經費在一定期限內還可以用于基礎研究。

      

    中國計量科學研究院方向研究員:精確操控離子反應質譜科學裝置的研制

      中國計量科學研究院院長方向研究員做題為《精確操控離子反應質譜科學裝置的研制》的報告。質譜檢測的原理從某種意義上來說就是對離子的操控。在質譜應用領域科學家們面臨很多挑戰,如蛋白質組學磷酸化多肽結構測定、生物仿制藥中痕量肽段檢測、單細胞中痕量代謝物分析、有機反應不穩定中間體捕獲、反應機理、動力學研究等,需要的技術手段包括:離子裂解新技術、超痕量離子選擇性富集技術;離子-離子/分子反應技術等,需要進行創新性的裝置開發,即精確操作離子的質譜科學裝置。中國計量院及合作團隊圍繞離子操控技術,進行了核心部件創新、儀器裝置創新、操作方式創新和應用方法創新。接下來,方向研究員主要介紹了幾類課題組研制的精確操控離子質譜的科學裝置,包括:分子/離子反應裝置;Q-HyperLIT生物質譜;離子/離子反應裝置。

      分子/離子反應裝置包括:(1)分子/API-QQ-IT反應基本型;(2)阱內紫外光電離型;(3)分子試劑精確控制分析型。Q-HyperLIT生物質譜包括:(1)API-QQQ-IT基本型;(2)變氣壓變氣氛型;(3)激光解離型等。離子-離子反應裝置包括:(1)API-QQQ-IT-(IT)2-IT-QQQ-API基本型;(2)離子/離子反應超高分辨率型。方向感謝了清華、浙大、復旦、大連化物所、BPRC、北京生命科學研究所、東華理工、醫科院藥物所等眾多合作單位,并指出:質譜可以不僅僅是單純的檢測器,也可以不再受限于國外質譜產品出廠時的限定功能;國產質譜研發可以不再是簡單模仿,可以做集成創新和原始創新裝置。

      

    北京大學劉虎威教授:高效樣品處理與敞開式離子化質譜聯用實現高通量分析

      北京大學劉虎威教授做題為《高效樣品處理與敞開式離子化質譜聯用實現高通量分析》的報告。劉教授首先介紹了AMS(敞開式離子化質譜)的研究和應用背景;接下來,介紹了自己實驗室將下列幾種技術與DART-MS結合所做的新工作,比如簡單的樣品萃取、SPE、管內固相微萃?。╥n-tube SPME)、Dip-it SPME。課題組近年來的工作如:將LSE和DART-MS相結合分析保健品(膠囊或片劑)違規添加西藥的快速篩查(<5分鐘)?;趩我旱蔚囊?液-液三相微萃取(SD-LLLME)與DART-MS結合快速分析果汁中的多類植物激素。用EASI-MS(簡單常壓超聲噴霧離子化質譜)研究藍藻污染源在不同生長階段的脂質變化。 在進一步的研究中,樣品預處理是分析的關鍵步驟,因為該步驟花費60%的分析時間,并潛在產生30%的錯誤。課題組主要思路是:將各種樣品制備技術和DART-MS想結合,減少分析時間、降低基質干擾、不使用色譜。課題組代表性的工作如:SPE和DART-MS離線高通量分析食品中蘇丹紅的方法,分析時間小于30分鐘,檢測靈敏度達到0.5ppm。用基于MOFs的SPE-DART-MS在線聯用,快速檢測水中三嗪類農藥殘留。摻雜單壁碳納米管的聚合物整體柱用于IT-SPME(管內固相微萃?。┡cDART-MS結合快速檢測水中農藥殘留,管內SPME使靈敏度得到數倍提高。而使用更簡單的“Dip-it”PMME-PALDI-MS方法,也能提高數倍檢測靈敏度。

      劉教授總結說:高效微萃取技術與敞開式離子化質譜聯用在揮發性有機物的快速分析領域展示了巨大的潛力;對于基體相對簡單、目標物不太多的樣品,該方法可簡化分析步驟、提高分析通量、無需色譜分離,當然對于非常復雜的基體還需要色譜分離;在該方法中使用帶有選擇性富集或離子化增強功能的新材料,會開拓更有趣的領域。

      

    復旦大學楊芃原教授:蛋白質質譜測序技術和儀器國產化

      復旦大學教授楊芃原教授做題為《蛋白質質譜測序技術和儀器國產化》的報告。蛋白質質譜測序技術原理是根據DNA對應的氨基酸序列模塊(或肽模塊)測序,需要考慮特異的N端序列,蛋白非特異序列,蛋白特異序列。在質譜方面可考慮綜合使用多種質量分析器,首先就是實現各種分析器和器件的技術突破。楊教授接下來回顧了課題組研制的TOF、線性離子阱、IT-TOF聯用、以及靜電軌道離子阱等核心分析器,以及配套的器件。

       現代飛行時間質量分析器(TOF)的理論和技術由Alexander Dodonov等人建立,關鍵技術是:控制垂直引入離子束的最小始飛動能和位置,以及最佳的反射器補償結構和電壓。四極桿、線性離子阱和TOF的聯用也獲得了成功,是國際蛋白質質譜測序技術和儀器的主流。

       Dodonov教授的幾大貢獻,也就是ESI-TOF的關鍵幾大技術。(1)如何將ESI產生的高離子動能從大于1500eV降到0EV。楊教授介紹了課題組研發的離子透鏡,可以成功降低離子動能。(2)如何將離子束垂直引入推斥區,課題組研發了自主知識產權的離子光學技術。(3)如何設計和制作離子束垂直引入發射型TOF。課題組在自主技術的822系列中實現了各種技術,1999年已獲得16,000的分辨率,并研發出國內首臺高分辨ESI-TOFMS(見2002年照片資料)。隨后,課題組發明高精度的圓環電極反射器技術,進一步研制了分辨率達20000的TOF分析器。

       接下來,楊教授介紹課題組研制的四極桿和線性離子阱,這兩種質量分析器的現代理論和制作技術由Dan Douglas等人創建。四極桿和離子阱源于相同的四極場束縛離子束的理論,因此以四極桿為硬件基礎的線性離子阱,兼顧了四極桿高通量選擇離子和離子阱儲存離子的優點,在近十年來得到迅速發展,典型的儀器是LTQ。Doglas曾提出,可以用圓桿代替雙曲面桿,課題組也自主研制了四極桿核心分析器,并采用自主技術的模塊化電子部件。又研制出自主技術的四極桿方式的高精度線性離子阱,并發展了在線性離子阱模式時離子累積的關鍵技術,用自主技術的選擇性離子富集(SAIT)技術,大大提升了串級靈敏度和高響應信號區域,甚至優于商用儀器。其余自主技術還包括:雙重四極桿系統,離子累加器/反應器,離子阱系統控制器。

       在多項技術積累之后,課題組設計了高精度QLIT-TOFMS(四極線性離子阱-飛行時間質譜),重點研制了可控的離子累加器/反應器(SAIT),可有效提高阱容量10-1000倍,獲得更高質量的質譜圖。在蛋白質測序專用QTOF系統方面,課題組之前已研制出821型TOFMS,并實現了大量電子學部件的國產化;近期研究成功LIT-TOF2樣機,具有:線性離子阱-飛行時間聯用,多級串聯,和高分辨定性等綜合性能。該系統實現了創新的Trap-pulse接口,在離子阱后給予離子能量,達到TOF的離子能量初始化要求。課題組還正在研制三重四極桿/線性離子阱質量分析器(類QTrap)。

       在追趕和創新最新的靜電軌道離子阱(Orbitrap)技術方面,課題組也進行了大量工作?,F代Orbitrap的理論和技術由Alexander Makarov等人提出,已經推演為今天的紡錘體筒加中心紡錘狀實體電極,離子阱沿中心電極的周期運動和離子的m/z有關,且可以通過復數形式的傅立葉變換獲得分辨率高于50萬的質譜。而超導磁場離子回旋共振質譜(FTICR-MS),根據Enjene Nikolaev等的現代理論和技術,改進了離子阱的電學結構和參數,目前已經實現了分辨率達1千萬的頂尖水平。Orbitrap的結構和原理中,離子具有3個(軸旋轉、徑向振蕩、軸向振蕩)特征頻率,離子的相位差可以用傅立葉變換補償,因此分辨率得到極大的提高。而目前的商品化儀器極其昂貴,如QE達60萬美元,Fusion達100-150萬美元。在此意義上,中國人一定要掌握靜電軌道離子阱技術。課題組已研制出自主技術的靜電離子阱分析器,和靜電分析器耦合接口,并在將離子束高效引入軌道離子阱方面,推導出離子入射最佳的切線方向,并用復數傅立葉變換技術消除離子初始動能的影響,目標是實現50萬的分辨率。

      

    清華大學張新榮教授:單細胞質譜分析的現狀與發展

      清華大學張新榮教授做題為《單細胞質譜分析的現狀與發展》的報告。細胞是生命活動的基本單元,在單細胞及亞細胞水平上對生命活動進行實時、原位、動態檢測是生命科學對分析化學提出的一項挑戰性的問題;要求分析化學家在時間、空間、定性、定量四個方面發展更為“精準”的方法;并解決單細胞“組學”分析、亞細胞區域“超分辨”成像、分子動態變化三個方面的難題。熒光探針是目前單細胞分析與成像的主要技術手段,已有多種熒光小分子/納米/蛋白探針;已用于流式細胞檢測、亞細胞區域定位、細胞中蛋白、基因、小分子代謝物的分析以及細胞動態行為研究。但熒光探針缺點是:受到分子光譜譜帶寬度的限制,能夠同時測定的組分數目有限,難以進行細胞中多組分分子的同時分析,也不適于細胞中未知成分的分析。而且,細胞中發生的生物過程常是多種分子系統作用的結果,因此發展單細胞分析方法,滿足多組分同時分析的需求,并對細胞事件中的未知成分進行快速定性和精準定量,是單細胞生物學研究對分析化學的迫切需求。質譜進行單細胞分析的優點為:(1)無需標記;(2)多組分同時分析;(3)精準定量。該領域取得的成果主要集中在以下技術:質譜流式細胞儀;TOF-SIMS分析;ESI-MS/MS分析;MALDI-TOF分析。

      2011年SCIENCE發表了質譜流式細胞儀技術(Mass Cytometry),隨后出現了一系列文章,主要使用各種金屬元素作為標簽,用ICP-MS對單細胞中的多種參數實現流式檢測。在MDS公司2001年申請、2006年被授權的美國專利中,專門提到了張新榮課題組2001年發表在AC和JAAS的工作。接下來,張新榮介紹了飛行時間-二次離子質譜(TOF-SIMS)用于單細胞分析的技術。在單細胞電噴霧質譜分析方面,課題組的皮升噴霧技術。今后,單細胞生物學的發展趨勢是:(1)加強單細胞的“組學”研究;(2)亞細胞區域的高分辨時空成像研究;(3)在時間、空間和量三個方面達到“精準”的程度。

      

    中科院化學所陳義研究員:化學增敏UPLC-MS分析痕量植物激素

      中國科學院化學研究所陳義研究員做題為《化學增敏UPLC-MS分析痕量植物激素》的報告。在質譜的整個分析過程中,課題組主要集中研究解吸附離子化過程,采用的基本策略是:雙(多)槍法(DGM)。幾種策略考慮為:分析器原位反應,基質引入與改革,非破壞性化學鍵、共價式化學衍生。比如課題組研究的利用化學移位術來測定的技術,以及研究各種配合的機理、各種配體及其特點、配體與離子化效率、測定誤差的關系。GAs是一種含量超低(10-9~10-15g/g),可用樣很少(0.5mg)的有機小分子植物激素,課題組用LC-Q-TOF質譜分析GAs的系列化合物,并證實課題組發明的方法與各種文獻方法相比,可有效測定各個GAs組分,靈敏度得到有效提高。課題組進一步進行超痕量衍生-LC-MS,遠遠優于各種文獻方法。

      

    香港浸會大學蔡宗葦教授:代謝組學在帕金森疾病研究的一個例子

      香港浸會大學蔡宗葦教授做題為《代謝組學在帕金森疾病研究的一個例子》的報告。蔡教授首先綜述了質譜近年來在Nature上,論文數量,各期刊質譜類文章數等,表明質譜越來越重要。在研究熱點上可以根據會議主題等了解趨勢,如:質譜成像,敞開式離子源,代謝組學,同位素標記(SIL)新技術,同位素指紋,同位素示蹤等。相比全球,帕金森?。≒D)在中國的發病率和病人數量都很高,預計到2030年,中國發病人口為600萬。帕金森病有診斷臨床標準,但迄今沒有決定性的分子診斷方法。課題組采用英國腦庫標準對234例患者進行篩選,納入原發性帕金森患者92例,并招募65例正常對照志愿者。采集受試者尿液處理后,分出低極性和高極性代謝物,分別用氣質聯用和液質聯用分析。并在策略中,對代謝組學數據進行標準化后,再用于后續的多元統計分析。實驗找到了46個差異性代謝物,并對差異性代謝物相關性與代謝通路進行分析,還建立和驗證了帕金森病-果蠅模型。

      

    中國醫學科學院/北京協和醫學院藥物研究所、中央民族大學再帕爾·阿不力孜教授:原位代謝組學分析方法與應用進展

      中國醫學科學院/北京協和醫學院藥物研究所、中央民族大學再帕爾·阿不力孜教授做題為《原位代謝組學分析方法與應用進展——小分子標志物的發現與原位表征》的報告。課題組將代謝組學與質譜分子成像技術整合,包括:(1)基于LC-MS技術的高通量代謝組學分析方法。(2)發展新型敞開式離子化(AFAI或AFADESI)質譜技術,構建AFAI-MSI質譜成像技術平臺。(3)整體動物體內藥物分析的質譜成像新技術與新方法。(4)代謝組學與質譜成像技術相結合,提出并發展基于AFAI-MSI技術的“成像代謝組學分析新方法”,并應用于藥物體內整體、原位分析及藥效或毒性機制研究;臨床(腫瘤)病理分子診斷手段的研發。構建的代謝組學的研究體系為:(1)樣品前處理;(2)數據采集;(3)數據處理;(4)生物學闡述。課題組搭建了基于LC-MS的代謝組學高通量分析方法與技術平臺,主要貢獻包括:建立“組合式”離子化方式的代謝組學LC-MS/MS分析方法;建立模式識別與代謝相關性網絡分析相結合的“整合式”數據挖掘與處理的代謝組學研究方法;建立非靶向與靶向代謝組學相結合的LC-MS分析方法。研究發表在MCP、AC、J.Proteome Res.、Analyst等一系列期刊上。

      接下來再帕爾.阿布力孜主要講述了將質譜檢測與影像技術相結合的新型分子影像研究手段,質譜分子成像(MSI)技術。將AFAI-MSI技術與代謝組學方法相結合,發展成像(原位)藥物代謝組學新方法。接下來介紹了成像代謝組學分析方法的特點與優勢。課題組應用該方法,正在發展臨床腫瘤分子病理診斷方法,有望提供新穎的、免標記、快速篩查、分子病理診斷的直觀手段。并已用該方法開展了對乳腺癌、肺癌、甲狀腺癌的研究。最后再帕爾.阿布力孜對其研究的技術AFAI-MSI成像代謝組學方法作了展望,AFAI-MSI成像代謝組學方法可實現生物標志物的原位篩查和可視化表征;并結合分子病理學研究,該質譜成像技術有望發展成為一個新型的分子診斷工具。

      

    清華大學林金明教授:多通道微流控芯片-質譜聯用接口的研究與應用

      清華大學林金明教授做題為《多通道微流控芯片-質譜聯用接口的研究與應用》的報告。GC-MS、LC-MS、CE-MS已實現了聯用,但多年來,由于質譜只有一個進樣口,與多通道微流控芯片聯用還面臨很大挑戰。質譜出現后,早期進行元素分析,1960年左右GC-MS、1970年LC-MS、1990年CE-MS,分別對小分子、中等分子、大分子進行聯用分析,2010年后,微流控芯片、微全分析“柱”將有望分析細胞、細菌等活體。林金明課題組在近年來微流控芯片-質譜聯用研究方面,在Lab Chip、AC、Sci.Rep.、Small等期刊上發表了多篇論文。多通道微流控芯片-質譜聯用進行細胞分析存在的幾個關鍵問題是:多通道質譜接口問題,比如無法實現一個通道對應一臺質譜;非接觸檢測的離子源問題,由芯片通道流出的物質要先形成離子在進入質譜;超微量物質在線富集和分離問題。

      課題組首先發明了“手動式”聯接方法,建立了細胞水平的藥物代謝分析方法;接下來發明了紙基電噴霧質譜檢測接口、Droplet-MS技術。課題組已申請構建微流控芯片-質譜分析平臺的相關專利。應用如:細胞通訊模型研究,并設計了細胞共培養的芯片;金雀異黃酮抗癌作用的代謝物研究,并采用同位素標記在線示蹤細胞藥物代謝路徑,結果表明,采用同位素內標測定法,使目標物的質譜信號更加穩定;同位素稀釋法可用于芯片-質譜檢測的定量分析。

      

    清華大學/普渡大學歐陽證教授:小型質譜的過去、現在及未來

      清華大學/普渡大學歐陽證教授做題為《質譜儀器、化學反應及在生物醫學的應用,小型質譜的過去、現在及未來》的報告。歐陽證幾乎參與了小型化質譜的各種工作,從雙曲面阱到筒狀離子阱,發展膜進樣、SPME等技術,從1995到2015年,經歷了一代(如Mini Traps、Mini 5、7、10、11)、二代(如Mini10、11、12)、三代的各種階段。第一代小質譜僅用于揮發性和半揮發性有機物的分析,第一代已經實現了質量的不斷減輕,到Mini 10,確立了10 kg的一個基準,Mini 11僅重4kg。第二代小質譜可以分析單一的非揮發性化合物甚至生物樣品,包括結合原位采樣電離技術,比如課題組發明的紙噴霧技術和Mini 12聯用,低溫等離子體技術Mini質譜用于單兵背負作戰。此期間,課題組為美國NASA的火星探測計劃提供了LDI源-線性離子阱-EI源結合的小型化質譜。目前在研究中的第三代儀器可能實現多組分物質分析。比如從手指取血后,用POC PS-MS系統配備及其簡化的操作,再進入Mini 12分析。歐陽證還談到Mini系列的堅持與放棄:操作簡化和用串聯質譜MS/MS實現多組分分析是研發堅持的方向,主要做快速的鑒定和提升靈敏度;并不追求高分辨、高質量精度、高質量范圍、高動態范圍。展望第三代小型質譜會在以下方面提升:電場-流場離子仿真技術,新型抽真空技術,DAPI-LIT-LIT(直接大氣壓離子化-線性離子阱-線性離子阱串聯)。并爭取用Mini MS實現組織分析:針取活檢樣品,送入Mini MS分析,幫助外科手術的決策。

      

    浙江大學潘遠江教授:活性反應中間體的質譜研究

      浙江大學潘遠江教授做題為《活性反應中間體的質譜研究》的報告。介紹了在“活性反應中間體的質譜研究”?;钚苑磻虚g體分析研究可利用光譜手段(IR、UV-VIS、LFP)、NMR、單晶衍射(XRD、XPS)等,現代有機分析的研究和分析對象包括超痕量的瞬態反應中間體,因此對質譜以及其它技術都提出了挑戰,同時也是機遇。 比如在C-H鍵羥基化反應中,2006年Science認為需要導向基團,課題組用質譜發現了S導向的Cu催化的鄰位C-H鍵活化/官能團化反應,為液相中的有機合成反應提供了新穎的設計思路。在反應機理驗證方面,用高分辨質譜分析反應中間體,可推斷產物分子羥基中氧的來源,確定烯胺酮配體的催化部位。在反應過程監測中,可用ESI-HR/MS檢測不同反應時間段的反應物,驗證中間體存在的階段,并研究質子奪取和羥基轉移的過程。課題組在靶中間體的檢測與活性研究中,發展了室溫下Pd催化劑將CS2分解成CO2的方法,用ESI質譜鑒定了該反應的兩個關鍵中間體,為機理研究提供了重要證據。在銅-苯炔絡合物的反應中間體活性研究中,課題組制備了苯炔-銅絡合物,并研究氣相單分子離子反應;在氣相中首次獲得了配位的銅-苯炔絡合物,并精確研究了其在氣相中的反應產物結構。

      本屆大會組織委員會表示,中國化學會質譜分析學術報告會將每兩年舉行一次,下一屆將在廈門或新疆舉行。據中國化學會質譜專業委員會秘書長、清華大學教授林金明介紹,由中國化學會和質譜分析專業委員會編著的《質譜團隊簡介》第一期共收錄全國52個質譜研發和應用團隊信息,目前開始征集第二期團隊介紹內容,并將在明年7月份之前印刷發行,歡迎大家積極投稿。

      大會還得到了多家廠商的贊助與支持:

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